төмен бос тди тримердің синтезі
толуол диизоцианаты (tdi) изоцианурат сақинасы бар тримерді қалыптастыру үшін каталитикалық әсерде тримерлеу реакциясынан өтуі мүмкін. Тди тример төмен ұшқыштық, төмен уыттылық, жоғары функционалдылық, жақсы термиялық тұрақтылық, жақсы коррозияға төзімділік және т.б. артықшылықтарға ие және ол көбінесе полиуретанды емдеуде полиуретанды қатайтатын агент ретінде қолданылады. 1970 жылдары көптеген шетелдік компаниялар бұл өнімдерді өндіруді және қолдануды индустрияландыруды бастады, мысалы, bayer, және т.б. қазіргі уақытта бос мономері төмен өнімділігі жоғары тди тримерлері әлі де импортқа көп сенім артуы керек.
бұл зерттеуде nt cat p100 катализаторы tdi trimer полиуретанды қатаю агентін синтездеу үшін пайдаланылды және эксперимент нәтижелері катализатордың жылдам каталитикалық жылдамдығы, жоғары белсенділік, төмен реакция температурасы және т.б. артықшылықтары бар екенін көрсетті. катализатор 40 ℃ реакция жылдамдығымен tdi trimer полиуретанды қатаю агентін синтездеу үшін пайдаланылды. каталитикалық реакция 40 ℃ температурада тамшылатып жүргізілді және реакцияның соңғы нүктесіне 8 сағатта жетті. Тди тример төмен бос мономер мөлшерімен алынды.
шикізат пен реагенттер
tdi(80/20): өнеркәсіп өнімі, ; бутилацетат: аналитикалық таза, гуанчжоу панью ли-бекітілген зауыт; nt cat dmp-30: өнеркәсіп өнімі, шинден химиялық; nt cat k-15: өнеркәсіп өнімі, шинден химиялық; nt cat p100: шинден химиялық;
синтез процесі
Азоттан қорғау жағдайында араластырғышпен, термометрмен және рефлюкс конденсаторымен жабдықталған құрғақ төрт мойынды дөңгелек түбі бар колбаға 100 г тди (80/20) мономер және 100 г бутилацетат қосылды, ал қоспа 5-10 минут бойы араластырылды, содан кейін 5-10 минут араластырылды, содан кейін 0 0 0 катал қыздырылды. тамшылатып бутилацетат ерітіндісіне дейін (10 мл бутилацетат). түсіргеннен кейін температура 40 және 80 ℃ аралығында бақыланады және реакция шамамен 8 сағат бойы жылы ұсталды. реакция ерітіндісінің -nco мәні әр 1 сағат сайын өлшенеді. -nco мөлшері 8.5%-9%-ға дейін төмендегенде, 1 г бензоилхлорид қосылып, реакция 0.5 сағат бойы жалғасты. қыздыруды тоқтатып, араластырғаннан кейін материал төмендетілген температурада шығарылды және ашық-сары мөлдір сұйықтық алынды.
жоғарыда аталған процестің негізінде спирттің алдын ала белгіленген мөлшері тамшылатып қосылды және тди тримерді өзгерту үшін реакция 30-60 минут бойы жылы ұсталды.
катализатор түрінің әсері, мөлшерлеу және тамшылатып қосу әдісі
катализаторды таңдау тди тримерлену реакциясының кілті болып табылады. Тди тримеризация катализаторларына үшіншілік аминдер, металлорганикалық қосылыстар, органофосфиндік қосылыстар, сілтілі металл карбоксилаттары және т.б. жатады. dmp-30, k-15 және p100 сәйкесінше 50% бутилацетат тди ерітіндісіндегі реакцияны катализдеу үшін таңдалды және нәтижелер 1-кестеде және 2-суретте көрсетілген.
1 кесте Тди тримерлену реакциясына әртүрлі катализаторлардың әсері (0.5% қосу).
катализатор түрі жоқ k-15 dmp-30 p100
реакция температурасы/°c 70 80 70 70
реакция уақыты/сағ 24 26 6 5
w(-nco)/% 24.2 12.3 10.4 6.8
өнімнің сыртқы түрі түссіз мөлдір сары мөлдір сәл сары мөлдір суға жақын ақ мөлдір
1-кестеден және 2-суреттен tdi тримерлену реакциясы катализаторсыз жүрмейтінін көруге болады; k-15 тримеризацияны нашар катализдейді, жоғары температура және ұзақ реакция уақыты, бұл полимер құрылымын көбірек жасауға бейім; dmp-30 және p100, үшінші реттік амин катализаторлары, күштірек каталитикалық өнімділікке ие p100 каталитикалық өнімділігімен салыстырғанда реакцияны жақсырақ катализдейді және тез әрекеттеседі және қысқа уақыт ішінде -nco мәнін төмендетеді. p100-нің каталитикалық өнімділігі dmp-30 және p100-ге қарағанда жақсы болды, бұл екеуі де үшіншілік амин катализаторлары болды. сондықтан катализатор ретінде p100 таңдалды. 3-суретте p100 катализаторының тди тримерлену реакциясына әсері көрсетілген, егер p100 катализаторының мөлшері тиди мономерінің жалпы массасының сәйкесінше 2%, 0.5% және 0.8% құраған.
інжір. 2 үш катализатордың каталитикалық тиімділігін салыстыру
суретте көрсетілгендей. 3, басқа шарттар бірдей болған кезде, реакция жылдамдығы p100 дозасының жоғарылауымен жеделдеді, ал -nco тобының мазмұны төмендеді. катализатордың дозасы тым төмен болған кезде, реакция уақыты ұзартылса да -nco мазмұны әлі де 12% жоғары болды; катализатордың дозасы тым жоғары болған кезде, қалдық катализатордың көп мөлшері өнімнің өнімділігіне белгілі бір дәрежеде әсер етті. эксперименттер p100 дозасы 0.5% қолайлырақ екенін көрсетті.
3-сурет катализатор дозасының тди тримерлену реакциясына әсері
сонымен қатар катализаторды тамшылатып қосу да тримеризация реакциясына әсер етеді. тәжірибелер көрсеткендей, егер катализаторды бір уақытта қосса, мономер бірден күшті реакцияға түседі, көп мөлшерде экзотермиялық әсер етеді және жергілікті температура 10 ℃ көтерілуі мүмкін, ал реакцияға түсетін заттың белсенділігінің артуы өнімнің салыстырмалы молекулалық массасының ұлғаюына, таралуының кеңеюіне және көп мөлшерде полимерлердің түзілуіне әкелуі мүмкін, бұл өнімнің өнімділігін арттырады және өнімнің түсінің тереңдігін төмендетеді. реакция температурасын катализаторды сұйылту үшін бутил ацетатты пайдаланып, содан кейін тамшылатып қосу арқылы жақсы бақылауға болады.
қорытынды
Тди тримерін синтездеу катализаторы ретінде p100 пайдаланылды және тәжірибелер бұл катализатордың каталитикалық белсенділігі жоғары, каталитикалық жылдамдығы жылдам және каталитикалық әсері dmp-30 және k-15-ке қарағанда жақсырақ екенін көрсетті.
компания атауы: |
newtop kimyoviy материалдар (шанхай) ко., ltd. |
сату менеджері: |
аңшы |
e_mail: |
sales@ohans.com |
телефон: |
86-152 2121 6908 |
факс: |
86-021-5657 7830 |
мекен-жайы: |
rm. 1104, №. 258, Сонксинг Батыс жолы,
|
сайт: |
www.newtopchem.com |
